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溴系阻燃剂生产方法及其他

溴系阻燃剂(39568-99-5)的制备方法:在AlCl3催化下,对二甲苯与Br2反应,得到2,3,5,6-四溴对二甲苯,继续进行α-H取代得产品。

1.四溴对二甲苯的合成:将1000kg溴素,3kg无水AlBr3依次加入反应釜中。用冰盐水冷却至0~3℃,在搅拌下缓缓加入80kg二甲苯。当反应釜中出现块状物或粘度太大时,补加450kg溴稀释,稀释过程中可把温度控制在30~35℃。块状物消失后再冷却至10~15℃,继续加入剩余的二甲苯,在20℃下反应4~6h。蒸出过量的溴。将反应液放入离心机过滤甩干。用甲醇重结晶,熔点253~254℃。

2.六溴对二甲苯的合成:将80kg四氯化碳加入反应釜中,在搅拌下加入上述制备的四溴对二甲苯42kg。在N2保护下,缓缓加入溴的四氯化碳溶液(32kg溴素溶解在50L四氯化碳中),加热回流15h。然后冷却至3℃左右。离心过滤,干燥得α,α',2,3,5,6-六溴对二甲苯。


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